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巧用赫尔槽试验调整电镀液


浏览次数:129 2017-01-12 11:21:46

巧用赫尔槽试验调整电镀液

电镀溶液的性能总会随着使用而不断变化,其影响因素甚多。要想使镀液性能指标保持在最佳或良好状态,就应及时进行调整。调整依据可来自三个方面:其一,凭经验,依据镀层状况得出结论;其二,凭化验结果;其三,凭试验结果。
经验往往具有局限性,经验的积累要有相当的实践经历和总结能力;而对一项新工艺,刚开始使用,则谈不上经验。
    分析化验结果的准确性受多方面因素影响,如分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析方法等。而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添加剂、光亮剂等几乎无法分析。分析化验有时是必不可少的,如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的比例,难以用其它方法判定。但若凭一个不准确化验结果来调整镀液,有时也会搞得一塌糊涂。
镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来,要想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀层状况,最简单的办法还是赫尔槽试验。利用250mL赫尔槽试验,是笔者几十年搞新工艺、添加剂开发及日常维护镀液的最主要手段。
本文就最常用镀种如何利用赫尔槽试验来调整镀液加以小结,供同行参考

 

氯化钾型微酸性镀锌
5.1 锌含量判定
由于氯化钾镀锌液中无强络合剂,镀液先天不足之一是分散能力与深度能力均不良好,液温高时更差,不如锌酸盐镀锌,更不如氰化物镀锌。有人在镀液中加入氯化铵来加以改进,笔者认为是不可取的,其原因主要有二:
(1)由于NH4 会络合溶解锌,促进锌阳极溶解,特别在液温高时,锌含量增加很快。锌高了,浓差极化减小,分散能力与深镀能力又会下降,而靠减少锌阳极来对付,电源分布更不均匀。以前在搞铵盐镀锌时,就为此而很头痛;
(2)废水中氨氮难以处理,其排放标准为15mg/L,很易超标。
实践证明,在氯化钾镀锌时,必须保持足够的浓差极化,故主盐浓度不能高,特别是滚镀。
赫尔槽2A静镀3min,在pH值正常时,挂镀以烧焦1cm~1.5cm为宜,滚镀则应有2cm~3cm。烧焦区过窄,则锌含量过高。此时应检查造成锌高的原因,针对问题加以解决(如锌阳极质量不良,平时pH值控制过低,镀前酸洗后清洗不良而带人过多酸,一次误加氯化锌过多,长期停用未出取锌板等)。
锌过多时,一是稀释镀液补加其它材料,二是可试验在强烈搅拌下慢慢加入适量硫化钠稀溶液,沉淀部分锌离子。烧焦区过宽,先查pH值是否过高(最佳为5.0~5.2)。若pH调正常后还不行,可适当补加氯化锌,平时应及时检查锌阳极是否已过短、过小,并应保持足够大的阳极面积。
5.2 硼酸判定
硼酸在镀液中不仅起pH缓冲作用,对细化镀层结晶、提高镀层光亮性和光亮范围也有很大作用。实际使用时应根据液温,维持在接近饱和的状态。
5.2.1 冷冻法
取镀液放在冰箱中冷却至5~8℃,应有较多结晶析出,否则在室温下硼酸过少,至少应补加5g/L~10g/L
5.2.2 赫尔槽试片上的反映
1A静镀5min,逐渐分次补加硼酸,若光亮性明显提高,光亮范围明显加宽,则硼酸过少,再精细试验应补加的硼酸量。
5.3 氯化钾的判定
主要作为导电盐的氯化钾,其加入量应适当。含量恰当时,镀液电导率最佳;过多或过少,都会降低电导率,从而使分散能力、深镀能力下降;太多时,添加剂还可能因盐析现象而呈油状物析出。
赫尔槽0.5A静镀5min,若低区镀层光亮性差,补加4mL/L~5mL/L开缸剂(A剂)或柔软剂,改善不大,试加氯化钾1Og/L~20g/L,若光亮性提高,则氯化钾少。
赫尔槽0.3A静镀3min,在pH值为1.5~2.0的低铬彩钝液中钝化2O秒,吹干,若低区无镀层区宽于1cm,则可能氯化钾少,逐次补加氯化钾,使无镀层区达最小。深镀能力良好的镀液,可以做到低区全有彩色钝化层。
5.4 光亮剂
光亮剂过少,镀层亮度差;光亮剂过多,烧焦区宽,镀层发脆,耐蚀性更差,兰白钝化层易泛黄、泛彩,低铬彩钝易脱膜,色彩变淡更快,故应少加勤加。将镀液pH值调至约4.0,若镀液发浑、发白,甚至有油状物析出,肯定光亮剂过多或质量不良。过多的光亮剂是难以用活性碳吸附去除的。
市售氯化钾镀锌光亮剂林林总总,但质量相差甚大,有的冬天好用夏天则不好用,有的易起条纹,有的镀层易发黄,这与载体质量、苄叉丙酮质量、辅助光亮剂的选择与配比等诸多因素有关。采用邻氯苯甲醛作主光亮剂,起光速度快,用于镀白锌尚可,而彩钝膜的附着力非常差。故应通过认真比较、筛选来确定。
赫尔槽1.5A静镀5min,若高中DK区亮度不足,补加补充剂(B剂或光亮剂)3mL/L~5mL/L,若光亮性明显提高,则B剂过少,试验确定补加量。若高中DK区亮度正常,低DK区亮度差甚至灰雾,适当调高pH值,再补加硼酸及氯化钾后均不理想,试加开缸剂(A剂或柔软剂)4ml~5mL/L再试,若明显改善,则确定最佳加入量,生产中A剂与B剂应按摸索出的补加比例同时添加。
5.5 深度能力的改进
任何光亮剂都做不到按配方比例同步消耗,总会有比例失调的现象。生产量较大的厂点应备有常 用的组分材料供自行调整用。
氯化物镀锌光亮剂分为载体光亮剂、主光亮剂、辅助光亮剂三大类组分。载体光亮剂既要求对苄叉丙酮的增溶性好(即同样体积载体中允许溶人的苄叉丙酮多而冷却后不易结晶析出),又要求高温特性好,本身在阴极上的吸附特性好。主光剂对高中Dk区亮度影响大,辅助光亮剂主要能扩展低Dk区光亮范围、提高分散能力。
实践证明,主光亮剂用苄叉丙酮(特别是质量不良时),镀层易产生灰雾状;邻氯苯甲醛亮度好,但彩钝层附着力差。扩散剂NNO能提高分散能力,但降低阴极电流效率(镀时析氢加剧)。
苯甲酸钠和烟酸可提高电流效率,细化结晶,但降低分散能力(用赫尔槽试片三点法进行过多次测试)。适量的烟酸对提高深度能力有好处,但过多,反而对低DK不利。
赫尔槽小电流试验,分别补加不同组分,可将深度能力调至最佳状态。
试验及大生产应用证明,少量味精能提高深镀能力,但长期加入后效果不再明显。加入0.05g/L1,4一丁炔二醇,则能明显提高深镀能力和低DK区镀层光亮性,比加味精好。
5。6 铁杂质的判断
赫尔槽1.5A镀5min,清洗后用2%左右硝酸出光,高中DK区镀层发暗、发乌甚至发黑,则镀层中铁杂质夹附过多。
除铁时用双氧水氧化二价铁易生成胶态氢氧化铁,不易沉淀过滤。加高锰酸钾氧化几分钟后再加锌粉,则易生成絮状氢氧化铁沉淀。
过量的高锰酸钾有害,镀液静置过滤后应通过认真试验,再补加少量双氧水以还原残存的KMn04。但双氧水亦不可多加,因为任何氧化性杂质对镀液都有害。